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          行業新聞

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          肌醇俗稱環己六醇,廣泛存在于各種天然動

          上傳時間:2016-6-2 10:01:10

          1 理化性能

            肌醇俗稱環己六醇,廣泛存在于各種天然動、植物及微生物組織中,由于最初由肌肉組織中提取,故取名肌醇,又稱肌肉糖,其性質與葡萄糖醇、甘露糖醇、木糖醇相近,肌醇是飽和環狀多元醇。

            肌醇分子式C6H12O6,相對分子質量180.16,相對密度1.752,熔點225~227℃,為白色結晶性粉末。無嗅,味微甜,其甜度為蔗糖的一半,在空氣中較穩定,易吸潮,水溶液呈中性。肌醇易溶于水,微溶于酒精、冰醋酸、甘油和乙二醇,不溶于乙醚、氯仿、無水丙酮等有機溶劑。在低于50℃的溫度下,可以從水中結晶析出無色單斜棱晶體的二水物,在100~110℃易脫水為無水物。

            2 生產工藝

            2.1加壓水解法

            生產肌醇的原料為菲汀,菲汀廣泛存在于植物的種子中,提取方法普遍采用的是稀酸萃取加堿中和沉淀法,即用稀的無機酸浸泡原料,然后用氫氧化鈣堿性溶液中和沉淀,得到膏狀菲汀產品,由于采用的原料不同,其工藝路線略有不同。

            米糠中提取菲汀是目前一種主要的方法,國內通常以脫脂米糠為原料,用8~9倍于米糠的0.1摩爾鹽酸浸泡6~8h,放出浸泡液,用石灰乳作沉淀劑,調節pH值為 5.8~6.0左右,即可制取沉淀菲汀。用酸浸取米糠的同時,添加尿素、硫銨、碳銨、芒硝、食鹽等中性鹽,可以防止碳氫化合物、蛋白質和油脂的溶出,其用量為浸取液的0.5%~5%。

            以麥麩為原料提取菲汀。麥麩與米糠相比含有大量的淀粉,直接投料生產菲汀,收率只有3%~4%,若經粗磨或過篩除去淀粉再制備菲汀,收率可達8%左右,篩出粗淀粉出售,價值高于麥麩,該工藝在經濟上更為合算。

            以麥麩為原料提取菲汀的工藝流程為:麥麩→粗磨或過篩→酸浸→中和沉淀→過濾→水洗→膏狀菲汀。

            玉米籽粒中含有1.31%的菲汀,在玉米淀粉廠的生產過程中,產生大量的亞硫酸玉米浸泡液,其中含有0.5%~1.0%的菲汀,過去都是作為廢水排放掉,污染環境。以玉米浸泡液制取菲丁,通常是用石灰乳一次沉淀的方法制得。把保溫循環浸泡3~4d的玉米浸泡液除去雜質,濾出清液,在不斷攪拌下,用10%的石灰乳中和,充分混合,調節pH值至5.8,靜置2h,使菲汀充分沉淀析出。利用基本無價值的玉米浸泡廢液作原料提取菲汀,比米糠和麥麩更經濟。

            菲汀由玉米或豆類淀粉中提取。例如米糠餅粕,菲汀含量為8.03%,提取率80%,菲汀產量52kg/噸。

            加壓水解法是肌醇生產的傳統方法,將打成漿的菲汀與水按1:3~3:5的比例投入加壓水解鍋中,在水解壓力0.5~0.6MPa下攪拌反應8~10h,當pH值約3~3.5,水解完畢。

            在水解液中分次加入新鮮石灰乳進行中和;控制pH值為3~3.5副產磷酸鈣可直接用作磷肥或加工成飼料添加劑磷酸鹽。將上述中和液加入溶液量0.5%~1.5%的活性炭纖維,煮沸脫色20min后,肌醇趁熱過濾。濾出的清液送去真空濃縮,濃縮至相對密度為1.28~1.30時,冷卻結晶,離心分離,分離后的粗制肌醇送去精制,母液套用以回收其中的肌醇。

            將粗制品按1:1.2~1.5的比例加入蒸餾水,加熱溶解,加入約占粗肌醇制肌醇質量的1.5%~2.0%的藥用活性炭,煮沸脫色后,抽濾,濾液冷卻至32℃左右,進行過濾結晶,最后晶體用少量無水乙醇洗滌,即得濕制品肌醇。精制過程中分出的母液,經濃縮后送入精制工序,盡可能減少肌醇的損失,濕制肌醇于66~70℃烘干得成品。肌醇

            水解過程是肌醇生產的關鍵步驟,水解的完全程度決定著肌醇收率的高低。低肌醇溫低壓水解工藝收率至多2%~3%,目前國內外普遍采用的是加壓水解工藝,采用的工作壓力多為0.3~0.8MPa,國外則為1.5~2.5MPa。提高反應壓力,可使水解周期縮短,產品收率提高。水解反應的關鍵因素是水解料漿的pH值、反應溫度及操作壓力,在水解料漿pH值為4.5,水解溫度170~180℃,壓力0.7~0.8MPa的條件下,水解8~9h,收率可達95%以上。

            國內生產廠多數在水解過程中使用碳酸鈣復合添加劑,添加劑的加肌醇入可提高水解率,減少肌醇損失,有利于提高產品質量,添加量一般為5%左右。碳酸鈣的加入能使水解液中可溶性磷酸及磷酸鹽減少,較多的生成不溶性磷酸鹽,促使水解速度加快,有利于水解,減輕中和除鹽的負擔,此外加入碳酸鈣可使水解液pH值在5以上,減少了水解液對設備的腐蝕,但是在水解過程中的某個階段會產生大量的二氧化碳使壓力快速上升,水解釜需安裝防爆裝置。

            菲汀水解生成肌醇、不溶性的磷酸鈣以及可溶性的磷酸二氫鈣、記磷酸氫鈣和少量磷酸,為了分離肌醇,需進行中和沉淀。在傳統工藝中,沉淀劑為堿土金屬的氧化物、氫氧化物都是單獨使用的,對沉淀劑的濃度、加入方式、pH值的控制及中和終點的確定等諸多因素,都不易掌握。采用復合沉淀劑進行中和除鹽的工藝,可避免肌醇配合物的生成,使反應平穩,pH值能較好的控制,并且可減少除鹽過程中肌醇的損失。

            精制的目的是為了除去粗肌醇中含有的離子和色素雜質。國內廠家一般采用的是試劑除雜,它具有操作簡單,成本低等優點。

            具體操作為:在80~90℃下,加入活性炭纖維脫色到無色透明。脫色后于pH值7.0~8.0條件下加入Ba(OH)2和草酸,先加入少量Ba(OH)2,幾分鐘后,再加入少量草酸,使pH值嚴格控制在7.0~8.0,為避免引入其他雜質,活性炭與草酸都需預先處理。為了進一步提高純度以達藥典要求,須按前述方法進一步精制處理。

            國外普遍采用的除雜方法是離子交換樹脂法,通過陽離子交換樹脂柱除去陽離子,再經陰離子交換樹脂柱除去酸根離子等,經這樣處理,肌醇的質量和得率都將有較大的提高,且1次結晶即得純品肌醇。采用離子交換樹脂可減少產品損失,較常規法得率可提高2%~4%。雜質離子去除完全,肌醇成品質量較好,且不必使用草酸銨、氫氧化鋇、活性炭等原料,縮短了工藝流程,處理能力大,適合于肌醇大批量生產,但樹脂再生費用較高。


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